مشخص کردن سرعت تعویض کربوکسی متیل سلولز سدیم

این مقاله یک روش عملی برای تعیین سریع میزان جایگزینی سدیم کربوکسی متیل سلولز (CMC-Na) با کروماتوگرافی گازی فضای سبز (HS-GC) است. در این روش، CMC-Na با یک رزین تبادل کاتیونی قوی اسید درمان شد تا در دمای اتاق به مدت ۳۰ دقیقه به طور کامل به شکل CMC-H تبدیل شود، که بیشتر با بی کربنات در یک ویال نزدیک به مدت ۱۵ دقیقه در دمای ۶۰ درجه سانتی گراد واکنش داده شد.

کربوکسی متیل سلولز سدیم (CMC-Na) یک مشتق سلولز با گروههای کربوکسی متیل (eCH2eCOOH) است که به برخی از گروههای هیدروکسیل مونومرهای گلوکوپیرانوز متصل شده و ستون سلولز را تشکیل می دهد. CMC-Na اغلب در بسیاری از برنامه ها استفاده می شود، برای مثال به عنوان ضخیم کننده و تثبیت کننده در صنایع غذایی، به عنوان عامل تصفیه گل حفاری در صنعت حفاری نفت، و به عنوان هیدروکلوئید و هیدروژل پانسمان پزشکی در صنعت داروسازی استفاده می‌شود.

میزان جایگزینی DS CMC-Na (به عنوان تعداد گروههای هیدروکسیل جایگزین شده توسط گروههای کربوکسی متیل به طور متوسط ​​در هر واحد آنیدرو گلوکز)، حلالیت آن را در آب تعیین می کند. DS بالاتر، حلالیت CMC-Na  در آب فراهم می کند و بنابراین آن را  موثرتر می کند. بنابراین، روشی که بتواند DS CMC-Na را به طور موثر تعیین کند، در تولید محصول و تحقیق و توسعه مربوطه از اهمیت ویژه ای برخوردار است.

محاسبه سرعت تعویض کربوکسی متیل سلولز سدیم با استفاده از کروماتوگرافی

کربوکسی متیل سلولز با روش اسیدشویی و تیتراسیون رسانایی تعیین می شود. در روش اسیدشویی، CMCNa ابتدا با درمان اسید کلریدریک به CMC-H تبدیل می شود و پس از آن شستشو و خشک شدن انجام می شود.

سپس، یونهای هیدروژن موجود در نمونه با هیدروکسید سدیم واکنش نشان می دهند (مصرف بیش از حد)، که مقدار اضافی هیدروکسید سدیم از طریق تیتراسیون با محلول استاندارد اسید کلریدریک تعیین می شود. مشاهده می شود که تجمع در طول درمان اسیدی CMC-Na صورت می گیرد، که منجر به اسیدی شدن ناقص و در نتیجه دست کم گرفتن DS می شود.

روش مناسب برای نمونه خام

این روش علاوه بر اینکه یک روش پیچیده و وقت گیر است، فقط برای نمونه خام و تصفیه شده CMC-Na با DS زیر ۰٫۸۵ مناسب است، زیرا CMC-Na با DS بالاتر دقت ضعیفی در اندازه گیری می دهد.

در تیتراسیون رسانایی، CMC-Na ابتدا در محلول هیدروکسید سدیم استاندارد حل شده و سپس با محلول استاندارد هیدروکلریک اسید تیتراژ می شود. از منحنی رسانایی در مقابل  حجم محلول اسید کلریدریک اضافه شده، دو نقطه گذار را می توان مشاهده کرد.

حجم محلول اسید کلریدریک در اولین نقطه نشان دهنده مقدار اضافی هیدروکسید سدیم اضافه شده است. حجم محلول اسید کلریدریک در نقطه دوم نشان دهنده حجم کل مصرف شده توسط هیدروکسید سدیم و کربوکسیلیک اسید در CMC-Na است.

بنابراین، با تفریق حجم در نقطه اول از آن، می توان تعداد گروه های کربوکسیلیک اسید خنثی شده در CMC-Na را تعیین کرد و بنابراین DS CMC-Na محاسبه شد. مشکل اصلی در این روش این است که نقاط انتقال چندان متمایز نیستند. در نتیجه، منجر به خطای بزرگتری در تعیین تعداد گروه های کربوکسیلیک اسید خنثی شده در CMC-Na می شود.

نتیجه گیری

یک تکنیک HS-GC برای تعیین DS نمونه های CMC-Na توسعه داده شده است. نتایج نشان داد که تبادل یونی روش موثری برای تبدیل CMC-Na به CMC-H در پیش درمان نمونه بود.

روش حاضر ساده و کاربردی است، برای استفاده در تعیین DS نمونه های CMC-Na و در تحقیقات و برنامه های کاربردی صنعتی مناسب است. تعادل و اندازه گیری خودکار HS-GC می تواند روش را بسیار کارآمدتر از روش های موجود در تجزیه و تحلیل نمونه دسته ای کند.